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不銹鋼中鎳的測(cè)定方法
不銹鋼中鎳的測(cè)定
1、方法提要：試樣用硝酸溶解，在有氧化劑碘存在的銨性溶液中，鎳與丁二酮肟生成紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鎳的光度測(cè)定。本法采用EDTA消除銅的干擾，降低碘用量，增加丁二酮肟量，提高了發(fā)色速度與穩(wěn)定性。
2、需要試劑
（1）硝酸（1+3）
（2）50%檸檬酸銨溶液。
（3）碘液：取碘0.5克、碘化鉀1克，溶于100毫升水中。
（4）0.25%丁二酮肟溶液：稱(chēng)取此試劑2.5克，溶液于500毫升氨水中，以水稀釋至1升。
（5）0.05mol/L EDTA溶液。
（6）鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.0000克純鎳以20毫升硝酸（1+1）溶液，移入1升溶量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，吸取部分溶液稀釋至每毫升含0.1毫克鎳。
3、儀器介紹：利用南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD型電腦多元素分析儀，可測(cè)元素含量Mn：0.010～18.00% P：0.0005～2.000% Si：0.010～6.000% ΣRE：0.010～0.500% Mg：0.010～0.200% Cr：0.01～28.000% Ni：0.010～30.000% Mo：0.010～7.000% Ti：0.010～5.000%
4、分析步驟：稱(chēng)取10毫克試樣。置于250毫升高型燒杯中，加預(yù)熱至沸硝酸（1+3）5毫升。加熱溶液后逐去黃煙，取下，加入混合液70毫升（檸檬酸銨溶液5毫升，碘液5毫升，水690毫升，臨用前混勻）、丁二酮肟溶液20毫升，搖勻。5-10秒后加EDTA溶液10毫升，搖勻。以水作參比，在HXS-3AD型金屬多元素分析儀選用波530納米、1厘米比色皿，測(cè)量吸光度。得出含量范圍。
