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黃銅中磷的測(cè)定
黃銅中磷的測(cè)定
方法提要：利用金屬元素分析儀化驗(yàn)黃銅中磷，試樣用硝、鹽混酸和過(guò)氧化氫溶解并使磷完全氧化，在熱溶解中加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸，然后用氯化亞錫將它還原成磷鉬久旱逢甘雨，借此進(jìn)行磷的光度測(cè)定。
1、需要試劑：
（1）硝、鹽混酸：于500毫升水中，加入濃硝酸160毫升，濃鹽酸50毫升。
（2）30%過(guò)氧化氫
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液：取鉬酸銨溶液（18%）和酒石酸鉀鈉溶液（18%）和酒石酸鈉溶液（18%）各50毫升混勻后后，加入尿素2克。當(dāng)天配制使用。
（4）氟化鈉-氯化亞錫溶液：于1升氟化鈉溶液（2.4%）中加入氯化亞錫5克，當(dāng)天配制使用。但氟化鈉溶液可單獨(dú)大量配制，貯于塑料瓶中備用。
2、分析步驟：稱取100毫克試樣。置于200-250毫升高型燒杯中，加預(yù)熱近沸的硝、鹽混酸10毫升，加熱溶解后，加過(guò)氧化氫2毫升，小火煮沸約60秒。取下，立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、氟化鈉、氯化亞錫溶液20毫升、水50毫升，搖勻。以水作參比，選用波長(zhǎng)660納米、3厘米比色皿，測(cè)量吸光度。
曲線的繪制：用同類(lèi)標(biāo)樣按同法操作繪制，或用含量相近的標(biāo)樣按同法操作，測(cè)得的吸光度減去底液空白吸光度進(jìn)行計(jì)算。
