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鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中磷的測定辦法
鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中磷的測定辦法
1、方法提要：試樣溶于高氯酸中，滴加氯化鈉-氟化鈉助溶。利用煮沸和高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸，加鉬酸銨使之生成磷鉬雜多酸，以氧化亞錫還原成鉬藍(lán)，借此進(jìn)行磷的光度測定。氟化鈉的存在可消除其他元素的干擾。
2、需要試劑：
（1）70%高氯酸
（2）氯化鈉-氟化鈉溶液：可取氯化鈉15克、氟化鈉2克，溶于100毫升水中。
（3）硝酸（1+3）
（4）2%高錳酸鉀溶液
（5）5%亞硝酸鈉溶液
（6）鉬酸銨-尿素溶液：可將鉬酸銨溶液（10%）與尿素溶液（10%）等體積混合。
（7）氟化鈉-氯化亞錫溶液：每100毫升氟化鈉溶液（2.4%）中加氯化亞錫0.2克。
分析步驟：稱取20毫克試樣，置于100毫升高型燒杯中，紫燒中預(yù)置有加熱至冒白煙的高氯酸2毫升，邊邊溶解邊滴加氯化鈉-氟化鈉溶液6-8滴。待試樣溶解后，加入8毫升已預(yù)熱至混的硝酸（1+3）、2毫升高錳酸鉀溶液，加熱至生成二氧化錳沉淀，加入亞硝酸鈉溶液1毫升，再加入鉬酸銨-尿素溶液5毫升，搖勻。5秒鐘后加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升，立即以水參比，選用波長680納米、5厘米比色皿，測量 吸光度。
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