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大家關心的硅鐵中磷測定方法
大家關心的硅鐵中磷測定方法
——氟化鈉—氯化亞錫光度法
1、方法提要：試樣置于硼硅玻璃燒杯中，用濃硝酸、氫氟酸溶液，蒸干。然后在熱硝酸溶液中，加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸，很后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍，借此進行光度測定。
2、需要分析儀器：南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3A型金屬分析儀，完全可以滿足普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等材料中多元素的分析，硅鐵中磷的也是可以的，需要試劑：
（1）比重1.42和（2+5）硝酸
（2）40%氫氟酸，置塑料滴瓶中備用
（3）鉬酸銨——酒石酸鉀鈉——尿素溶液：取鉬酸銨溶液（18%）和酒石酸鉀鈉溶液（18%）各50毫升相混勻后，加入尿素2克，當日配制使用。
（4）氟化鈉—氯化亞錫溶液：在1升氟化鈉溶液（2.4%）中加入2克氯化亞錫，攪拌溶液。當日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨大量配制備用。
3、分析步驟：稱取60毫克研細試樣（160網(wǎng)目以上），置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴（約1毫升），氫氟酸30滴（約1.5毫升），搖勻，置電爐上加熱，蒸干使大量白煙逸去。取下，立即加入預熱至微混的硝酸（2+5）10毫升，搖勻，立即加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉—尿素宗派主義宅、氟化鈉——氯化亞錫溶液20毫升、水65毫升，搖勻。以水作參比，在HXS-3A型金屬分析儀選用波長660納米、3厘米比色皿，測量吸光度。
